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聚焦硝化 | 來自歐盟委員會聯(lián)合研究中心的安全硝化工藝

更新時(shí)間:2021-02-03      點(diǎn)擊次數(shù):2302
 硝化反應(yīng)是一類極其重要的化學(xué)反應(yīng),很多醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料行業(yè)重要的中間體都是硝化物,他們都是不可替代的有機(jī)原料。但近年來由于安全事件的頻繁發(fā)生,大眾“談硝色變”。就在上周結(jié)束的第四屆石油和化工安全管理高層論壇中,多位專家就硝化行業(yè)的安全風(fēng)險(xiǎn)、硝化工藝的安全性、涉硝企業(yè)的安全水平提升,開展了探討。

與會專家一致認(rèn)為硝化工藝雖然屬于危險(xiǎn)工藝,但是只要管控得當(dāng),也可以實(shí)現(xiàn)安全生產(chǎn)。加強(qiáng)反應(yīng)傳質(zhì)傳熱、減少反應(yīng)量以及全流程的連續(xù)化自動化管理成為實(shí)現(xiàn)硝化本質(zhì)安全生產(chǎn)的共識。

連續(xù)流化學(xué)工藝因?yàn)閭髻|(zhì)傳熱效率高、應(yīng)用范圍廣、自動化程度高等優(yōu)勢成為目前硝化工藝研究的熱點(diǎn)。

本文是歐盟委員會聯(lián)合研究中心的Dimitris Kyprianou等人發(fā)表在Molecules上的一篇全自動流動化學(xué)進(jìn)行克級2, 4-二硝基甲苯(DNT)硝化為2, 4, 6-三***苯TNT)的安全反應(yīng)工藝研究成果。

 

 

TNT

24,6-三***苯TNT)是世界上**種能滿足生產(chǎn)和軍事要求的高爆炸性**,它*合成于19世紀(jì)60年代,在之后直至今日依然被用為許多爆炸混合物的主要成分。

二硝基甲苯(DNT)異構(gòu)體2, 4-DNT2,6-DNT經(jīng)硝化后可得到高純度TNT(1)

傳統(tǒng)的合成方法:

生產(chǎn)軍用級TNT需要高濃度硝酸(>96%)和發(fā)煙硫酸(三氧化硫含量高達(dá)60%)來實(shí)現(xiàn)高于98%的轉(zhuǎn)化率。但高濃度硝酸與發(fā)煙硫酸的處理、混合都有高的安全風(fēng)險(xiǎn)。

采用傳統(tǒng)釜式反應(yīng),混合滴加強(qiáng)酸反應(yīng),傳質(zhì)傳熱效率受到設(shè)備限制,容易導(dǎo)致“飛溫”爆炸。

 

 

實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與討論

流動化學(xué)實(shí)驗(yàn):

首先針對具有安全風(fēng)險(xiǎn)的反應(yīng)物混酸做了優(yōu)化:嘗試應(yīng)用98%H2SO4代替發(fā)煙硫酸。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明在流動化學(xué)工藝條件下普通硝化混合物(HNO3 65%,H2SO4 98%)進(jìn)行2, 4-DNT流動硝化是可行的;

同時(shí)研究者在產(chǎn)品出口中加入氯*,這樣即可以避免沉淀,預(yù)防堵塞現(xiàn)象,可以抑制氧化副反應(yīng),又有利于目標(biāo)產(chǎn)物的提??;

然后研究者對反應(yīng)物料摩爾比、反應(yīng)溫度、停留時(shí)間等關(guān)鍵參數(shù)根據(jù)設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)條件和轉(zhuǎn)化率進(jìn)行實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及評估過程選用DOE 軟件(MODDE)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖所示

 

如表1所示,七個(gè)實(shí)驗(yàn)得到了高純度的TNT(通過HPLC-DAD測定的99.0%)。為了更好地評估所研究參數(shù)對轉(zhuǎn)化率的影響,并確定通過HPLC-DAD測定的高轉(zhuǎn)化率(>99%)的反應(yīng)條件范圍,從MODDE軟件獲得等高線圖。圖2顯示了反應(yīng)溫度、反應(yīng)物摩爾以及停留時(shí)間正交后對轉(zhuǎn)化率的影響。

 

 

通過實(shí)驗(yàn)及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析作者得到流動化學(xué)工藝*佳反應(yīng)條件:HNO3 65%H2SO4 98%=3:1Wt),130oC,20 min.

 

實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

將流動化學(xué)工藝*佳反應(yīng)條件和傳統(tǒng)釜式工藝的TNT產(chǎn)物進(jìn)行外觀及HPLC色譜結(jié)果對比,如下:

 

由上圖可以清晰地看到,流動化學(xué)產(chǎn)物樣品為白色,而釜式反應(yīng)樣品由于雜質(zhì)具有黃色。

 

 

反應(yīng)結(jié)果與討論

該研究實(shí)驗(yàn)證明了使用流動化學(xué)方法將2,4-DNT硝化為2,4,6-TNT的可行性。流動化學(xué)方法的主要優(yōu)點(diǎn)為:

更加安全:使用更安全的試劑(98%的H2SO4、65%的HNO3代替發(fā)煙硫酸和發(fā)煙HNO3。高效的傳質(zhì)傳熱性能,可以安全地施加高溫,而釜式實(shí)驗(yàn)則由于失控反應(yīng)的高風(fēng)險(xiǎn)而無法高溫應(yīng)用。

反應(yīng)效率提升:連續(xù)流工藝在較短的反應(yīng)時(shí)間(20-30分鐘)完成2,4-DNTTNT的高轉(zhuǎn)化率(> 99%)反應(yīng),效率大大提升。

實(shí)驗(yàn)方法應(yīng)用:通過實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法研究并優(yōu)化了關(guān)鍵參數(shù)(如HNO3DNT摩爾比,停留時(shí)間和工藝溫度)的影響。

參考文獻(xiàn):

Dimitris Kyprianou, Michael Berglund, Giovanni Emma, Grzegorz Rarat, David Anderson, GabrielDiaconu, Vassiliki Exarchou

"Synthesis of 2,4,6-Trinitrotoluene (TNT) Using Flow Chemistry"

DOI:10.3390/molecules25163586

 

擴(kuò)展

如何實(shí)現(xiàn)硝化反應(yīng)的工業(yè)化本質(zhì)安全生產(chǎn)已經(jīng)成為迫切需要解決的問題。微通道連續(xù)流技術(shù)已經(jīng)被驗(yàn)證可以原位上解決反應(yīng)傳質(zhì)和傳熱,*大降低風(fēng)險(xiǎn),成為越來越多企業(yè)硝化工藝改造的選擇。

康寧微通道連續(xù)流技術(shù)已經(jīng)成功應(yīng)用于萬噸級通量的硝化反應(yīng);近階段在硝化領(lǐng)域康寧做了多方面的努力:

一方面,在各級應(yīng)急管理廳和行業(yè)專家指導(dǎo)下,康寧和設(shè)計(jì)院、化學(xué)反應(yīng)風(fēng)險(xiǎn)評價(jià)機(jī)構(gòu)緊密合作,幫助現(xiàn)有硝化生產(chǎn)企業(yè)進(jìn)行連續(xù)流微通道工藝的技術(shù)改造。

另一方面,針對一些超大年產(chǎn)能的硝化生產(chǎn)項(xiàng)目需求,康寧利用G5單臺年通量萬噸級的處理能力,進(jìn)行一硝和二硝連續(xù)化工藝系統(tǒng)設(shè)計(jì),整體項(xiàng)目投資得到大幅度降低。

如果你對微反應(yīng)技術(shù)感興趣,或有工藝需要咨詢、開發(fā)和改造,請聯(lián)系康寧吧!

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